Spoj s CAS brojem 110 - 05 - 4 je Di-tert-butil peroksid. To je bezbojna tekućina karakterističnog mirisa i naširoko se koristi kao inicijator polimerizacije, sredstvo za umrežavanje i u proizvodnji raznih polimera. Kao pouzdan dobavljač CAS 110 - 05 - 4, obično se bavimo problemima odvajanja pri dobivanju ovog spoja iz smjesa. U ovom blogu istražit ćemo nekoliko metoda odvajanja Di-tert-butil peroksida iz smjesa.
Destilacija
Destilacija je jedna od najčešće korištenih metoda za odvajanje Di-tert-butil peroksida iz smjesa. Iskorištava razlike u vrelištima komponenata u smjesi. Di-tert-butil peroksid ima vrelište od približno 109 °C.
Jednostavna destilacija
Jednostavna destilacija je prikladna kada su razlike u vrelištima između Di-tert-butil peroksida i ostalih komponenti u smjesi relativno velike (obično više od 25 °C). U jednostavnoj postavci destilacije, smjesa se zagrijava u tikvici za destilaciju. Komponenta s najnižom točkom vrelišta (u ovom slučaju, ako Di-tert-butil peroksid ima najnižu točku vrelišta među relevantnim komponentama) isparava prva. Para zatim putuje kroz kondenzator, gdje se hladi i kondenzira natrag u tekućinu, koja se skuplja u prihvatnoj tikvici.
Na primjer, ako imamo smjesu di-tert-butil peroksida i organskog otapala s visokom točkom vrelišta s vrelištem znatno iznad 109 °C, jednostavna destilacija može biti učinkovit način za odvajanje di-tert-butil peroksida. Međutim, jednostavna destilacija možda neće biti dovoljna za smjese sa komponentama koje imaju slična vrelišta.
Frakcijska destilacija
Kada su vrelišta komponenti u smjesi bliže, frakcijska destilacija je bolji izbor. Frakcijska destilacija koristi kolonu za frakcioniranje, koja osigurava veliku površinu za višestruke cikluse isparavanja - kondenzacije. Kako se para diže kroz frakcionirajući stupac, komponente s višim vrelištem se kondenziraju i vraćaju u tikvicu za destilaciju, dok komponenta s nižim vrelištem (Di-tert-butil peroksid) nastavlja rasti i na kraju se kondenzira i skuplja.
Ovaj postupak je posebno koristan kada se di-tert-butil peroksid odvaja od smjesa koje sadrže druge perokside ili slične organske spojeve s relativno bliskim vrelištem. Na primjer, smjesa može sadržavati Di-tert-butil peroksid zajedno s nekim drugim alkil peroksidima. Frakcijska destilacija može pomoći u postizanju preciznijeg odvajanja na temelju malih razlika u njihovim vrelištima.
Izvlačenje
Ekstrakcija je još jedna važna metoda odvajanja. Temelji se na različitim topljivostima komponenata u smjesi između dva otapala koja se ne miješaju.
Tekućina - Tekuća ekstrakcija
Kod ekstrakcije tekućina - tekućina možemo odabrati odgovarajući par otapala. Jedan uobičajeni pristup je korištenje organskog otapala u kojem je Di-tert-butil peroksid visoko topljiv i vodene faze. Di-tert-butil peroksid je topiv u mnogim organskim otapalima kao što su heksan, eter i kloroform.
Smjesa se stavi u lijevak za odjeljivanje i doda se organsko otapalo. Nakon protresanja lijevka za odjeljivanje kako bi se omogućio prijenos mase između dviju faza, smjesa se ostavi da se slegne. Dva otapala koja se ne miješaju razdvojit će se u dva sloja. Di-tert-butil peroksid će se podijeliti u organski sloj. Vodeni sloj, koji tipično sadrži nečistoće topljive u vodi, može se zatim ispustiti. Organski sloj koji sadrži Di-tert-butil peroksid može se dalje obraditi, primjerice destilacijom da se ukloni organsko otapalo i dobije čišći oblik Di-tert-butil peroksida.
Odabir organskog otapala ovisi o nekoliko čimbenika, uključujući topljivost Di-tert-butil peroksida, mogućnost miješanja s vodom i lakoću uklanjanja. Na primjer, heksan je često dobar izbor jer ima relativno nisko vrelište i može se lako ukloniti destilacijom.
Ekstrakcija čvrste faze
Ekstrakcija krute faze (SPE) također se može koristiti za odvajanje Di-tert-butil peroksida iz smjesa. Kod SPE, čvrsti sorbent se pakira u kolonu. Smjesa se zatim propusti kroz kolonu. Komponente u smjesi različito stupaju u interakciju s krutim sorbentom na temelju svojih kemijskih svojstava, kao što su polaritet i veličina molekule.
Dostupni su različiti tipovi čvrstih sorbenata, na primjer, sorbenti na bazi silicija, koji se mogu koristiti za odvajanje di-tert-butil peroksida od polarnijih ili nepolarnih nečistoća. Di-tert-butil peroksid teći će kroz kolonu različitom brzinom u usporedbi s ostalim komponentama, što omogućuje odvajanje. Ova metoda je posebno korisna za pročišćavanje malih uzoraka Di-tert-butil peroksida gdje je potrebna visoka čistoća.
Kromatografija
Kromatografija je moćna tehnika odvajanja koja može pružiti odvajanje komponenata u smjesi visoke rezolucije.
Plinska kromatografija (GC)
Plinska kromatografija je prikladna za odvajanje hlapljivih spojeva kao što je Di-tert-butil peroksid. U GC, uzorak se isparava i nosi kroz kolonu pomoću inertnog plina (plin nosač). Kolona sadrži stacionarnu fazu, koja može biti tekućina ili krutina obložena čvrstom podlogom. Različite komponente u smjesi različito djeluju na stacionarnu fazu, što rezultira različitim retencijskim vremenima.
Interakcija se temelji na faktorima kao što su polaritet i vrelište. Za di-terc-butil peroksid često se koristi nepolarna ili umjereno polarna stacionarna faza. Dok uzorak prolazi kroz kolonu, Di-tert-butil peroksid eluira u određeno vrijeme, što se može detektirati detektorom. Iako se GC uglavnom koristi u analitičke svrhe za određivanje sastava smjese koja sadrži Di-tert-butil peroksid, također se može koristiti u preparativnoj mjeri za prikupljanje čistog Di-tert-butil peroksida.
Tekuća kromatografija visoke učinkovitosti (HPLC)
HPLC se koristi kada spojevi nisu hlapljivi ili su termički nestabilni. U HPLC-u, tekuća mobilna faza se pumpa kroz kolonu ispunjenu stacionarnom fazom. Slično GC-u, komponente u smjesi različito stupaju u interakciju sa stacionarnom fazom, što dovodi do odvajanja.
Za odvajanje di-tert-butil peroksida iz smjesa često se koristi HPLC reverzne faze. Kod HPLC reverzne faze, stacionarna faza je nepolarna, a mobilna faza je smjesa vode i organskog otapala kao što je metanol ili acetonitril. Di-tert-butil peroksid će imati određeno vrijeme zadržavanja na temelju njegove interakcije sa stacionarnom fazom i sastava mobilne faze. HPLC može osigurati odvajanje visoke čistoće, posebno za smjese koje sadrže blisko povezane spojeve.
Kada se radi o smjesama koje sadrže Di-tert-butil peroksid, mogu biti prisutni i drugi srodni spojevi. Na primjer, moglo bi vas zanimatiBIBP | CAS 25155 - 25 - 3 | Bis(terc-butildioksiizopropil)benzen,Tert-amil hidroperoksid, iliTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | Tert-butil monoperoksimaleat. Ovi spojevi mogu imati slična kemijska svojstva kao Di-tert-butil peroksid, a gore spomenute metode odvajanja također se mogu prilagoditi u skladu s tim kako bi se odvojili od smjesa.
Kao profesionalni dobavljač CAS 110 - 05 - 4, imamo bogato iskustvo u rukovanju procesima pročišćavanja i odvajanja. Posvećeni smo pružanju visokokvalitetnih proizvoda s di-tert-butil peroksidom. Ako vam treba ovaj spoj ili želite razgovarati o najboljim metodama odvajanja za vaše specifične smjese, slobodno nas kontaktirajte kako bismo započeli raspravu o nabavi.
Reference
- "Tehnike u organskoj kemiji" KL Williamsona, DL Mastersa i KM Minarda.
- "Chromatography Theory and New Separation Materials" uredili J. Tao i N. Tanaka.
- "Kemija organskih peroksida" S. Pataija i Z. Rappoporta.